Die niedrigen Konzentrationen der Elemente in der Spuren- und Ultraspurenanalyse birgt das Problem möglicher Kontaminationen. Daher werden die Proben für diese Analysen in einem eigens dafür gefertigten Reinraumlabor verarbeitet. Dazu zählen in erster Linie der Nassaufschluss und in weiterer Folge auch die Elementabtrennung für die Isotopenanalyse.
In der Regel liegen die Proben als fein gemahlenes Pulver vor. Diese festen Proben werden im Zuge des Nassaufschlusses in Lösungen überführt, damit mit Hilfe der Massenspektrometrie die Elementzusammensetzung der Probe unter die Lupe genommen werden kann.
In den meisten Fällen werden einige Milligramm der getrockneten Probe in eigens dafür bereitgestellten Teflonbecher mit einer Mischung aus Salpetersäure und Flusssäure versetzt und im geschlossenen Zustand 48 Stunden bei ca 200°C auf die im Abzug im Reinraum integrierte Heizplatte gestellt.
Nach diesem Vorgang wird die Säure abgeraucht und in mehreren Schritten für die Analyse vorbereitet, wobei der Rückstand mehrmals in unterschiedlichen Säuren gelöst und abermals eingeengt wird. Ja nach Fragestellung werden die Aufschlüsse verdünnt und Haupt- und Spurenelemente quantitativ ermittelt.
Prinzip
Nassaufschluss
In einem Teflonbecher werden ca. 50 mg der Gesteinsprobe eingewogen. Zur Probe gibt man 2 mL Flusssäure (HF) und 1 mL Salpetersäure (HNO3), dann wird der Teflonbecher verschlossen und für 2 Tage bei 180-200°C auf die Heizplatte gestellt.
Nach dem Aufschluss wird die Flusssäure abgeraucht. Dazu wird der Rückstand in 1 mL Salpetersäure (HNO3) aufgenommen, im Ultraschallbad gelöst und wieder auf die Heizplatte gestellt (bei ca. 80°C), um die vorhandenen Fluoride in Nitrate umzuwandeln. Danach wird dieser Prozess mit 1 mL Salzsäure (HCl) wiederholt, um die vorhandenen Nitrate in Chloride umzuwandeln.
Nun wird die Probe in 2 mL 7.5 N Salpetersäure (HNO3) mit Hilfe des Ultraschallbades gelöst und anschließend weiterverdünnt. In den Aufschlusslösungen werden die Konzentrationen der Spurenelemente mittels anorganischer Massenspektrometrie bestimmt.
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