Nawi Graz Core Facility: Feldemmisionsmikrosonde

Am Institut für Erdwissenschaften ist seit 2018 eine JXA-8530F Feldemissionsmikrosonde der Firma JEOL im Einsatz. Mit dieser können sowohl hochauflösende Bilder generiert also auch zerstörungsfreie chemische Analysen im Haupt-, Neben- und Spurenelementbereich durchgeführt werden. 

Funktionsweise:

Mittels eines Schottky Feldemissionselektronenemitters und mehrerer elektromagnetischer Linsen wird ein feiner Elektronenstrahl (bis zu <1 µm Durchmesser) erzeugt (Abbildung 1). Dieser trifft auf die Probe, wobei es zu Wechselwirkungen zwischen den Elektronen des Elektronenstrahls und den Atomen der Probe kommt. Diese Interaktionen werden zur Analyse von chemischen Zusammensetzungen aber auch zur Bildgebung verwendet. 

Während der Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Probe entstehen auch Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (BSE), welche zur Bildgebung verwendet werden. Die JXA-8530F Feldemissionsmikrosonde besitzt sowohl einen BSE- als auch einen SE-Detektor, wodurch bei der Abrasterung der Probenoberfläche mittels Elektronenstrahl ein Bild erzeugt werden kann. SE-Bilder werden vor allem bei der Untersuchung von Oberflächen eingesetzt, während durch BSE-Bilder Rückschlüsse auf die chemische Zusammensetzung (z.B. Zonierungen) getroffen werden können (je heller, desto höher die mittlere Ordnungszahl des Minerals; Abbildung 4). Weiters ist diese Feldemissionsmikrosonde auch mit einem Kathodolumineszenz (Cl)-Detektor und einen optischen Mikroskop (Auflichtmikroskop) ausgestattet.

Am Institut für Erdwissenschaften wird die Feldemissionsmikrosonde hauptsächlich für routinemäßige Analysen von Haupt- und Nebenelementen von gesteinsbildenden Mineralen (Granat, Feldspat, Glimmer, Amphibol, Pyroxen, Olivin, Chlorit, Staurolith, Cordierit, usw.) eingesetzt. Die Minerale werden mit einem Probenstrom von 10 nA und einem Strahldurchmesser von 1-5 µm sowohl quantitativ als auch qualitativ analysiert (Abbildung 2). Bei quantitativen Messungen werden die ermittelten Intensitäten der Elemente mithilfe von Referenzmaterialien (Standards) in Gewichtsprozent umgerechnet. Ein Teil der verwendeten Referenzmaterialien sind „Smithsonian Microbeam Standards“. An dieser Stelle möchte sich das Institut für Erdwissenschaften herzlich für die von Smithsonian zu Verfügung gestellten Standards bedanken. 

Ein weiterer Anwendungsbereich der Feldemissionsmikrosonde ist die Analyse von Spurenelementen und Selten Erdelementen (La bis Lu). Mit einem Probenstrom von 50 bis 150 nA werden z.B. Y und P Gehalte in Granat (Abbildung 2), Zr Gehalte in Rutil und Titanit (Geothermometer) oder Selten Erdelementgehalte in Monazit, Allanit, Florencit, sowie weiteren „exotischen“ Mineralen wie z.B. Y-Gaddolinit gemessen. 

Die Feldemissionsmikrosonde wird auch genutzt, um chemische Datierungen von Monazit durchzuführen. Monazite werden im Dünnschliff mittels BSE-Bilder identifiziert (Abbildung 4) und anschließend in situ mit einem Probenstrom von 150 nA und einem Strahldurchmesser von 3 bis 5 µm gemessen. Der geringe Strahldurchmesser ermöglicht es auch feine Zonierungen im Monazit zu datieren. Vor allem der genaue Gehalt an Th, U und Pb sind für akkurate Datierungen erforderlich, d.h. U und Pb werden in Summe für 400 Sekunden (200 s am Peak und 100 s am Untergrund) gemessen. Th wird mit geringeren Zählzeiten (20 s am Peak und 10 s am Untergrund), dafür jedoch auf zwei verschiedenen Spektrometern analysiert, um ein möglichst genaues Ergebnis zu erhalten. Aus den chemischen Analysen wird das Alter basierend auf der Methode von Suzuki et al. (1991) bestimmt.   

• Stumpf, S., Skrzypek, E., Stüwe, K. (2024). Dating prograde metamorphism: U–Pb geochronology of allanite and REE‑rich epidote in the Eastern Alps. Contribution to Mineralogy and Petrology, in press.
• Sorger, D., Hauzenberger, C. A., Finger, F., Linner, M., Skrzypek, E., & Schorn, S. (2024). Formation of low‐pressure reaction textures during near‐isothermal exhumation of hot orogenic crust (Bohemian Massif, Austria). Journal of Metamorphic Geology, 42(1), 3-34. doi:10.1111/jmg.12744
• Schorn, S., Rogowitz, A., & Hauzenberger, C. A. (2023). Partial melting of amphibole–clinozoisite eclogite at the pressure maximum (eclogite type locality, Eastern Alps, Austria). European Journal of Mineralogy, 35(5), 715-735. doi:10.5194/ejm-35-715-2023
• He, D., Dong, Y., Hauzenberger, C. A., Sun, S., Neubauer, F., Zhou, B., Yue, Y., Hui, B., Ren, X., & Chong, F. (2022). Neoproterozoic HP granulite and its tectonic implication for the East Kunlun Orogen, northern Tibetan Plateau. Precambrian Research, 378, 106778. doi:10.1016/j.precamres.2022.106778
• Nong, A. T. Q., Hauzenberger, C. A., Gallhofer, D., Booth, J., Skrzypek, E., & Dinh, S. Q. (2022). Early Mesozoic granitoids in southern Vietnam and Cambodia: A continuation of the Eastern Province granitoid belt of Thailand. Journal of Asian Earth Sciences, 224, 105025. doi:10.1016/j.jseaes.2021.105025

Suzuki, K., Adachi, M., & Tanaka, T. (1991). Middle Precambrian provenance of Jurassic sandstone in the Mino Terrane, central Japan: Th-U-total Pb evidence from an electron microprobe monazite study. Sedimentary Geology, 75(1-2), 141-147.