Die Chemielabore dienen in erster Linie der Probenvorbereitung. Je nach Fragestellung wird die dafür bestmögliche Analysenmethode ausgewählt. Und je nach Analysenmethode wird die Probenvorbereitung unterschiedlich ablaufen.
So wird für die Analyse mit der Röntgenfluoreszenz die Probe typischerweise zuerst gemahlen, anschließend getrocknet (inkl. Glühverlustsbestimmung) und aus dem wasserfreien Pulver mittels Schmelzaufschluss eine Glasperle hergestellt. Die so vorbereitete Probe wird mittels wellenlängendispersiver Röntgenfluoreszensspektrometrie auf ihre qualitative und quantitative Zusammensetzung hin untersucht.
Reinstwasser und hochreine Säuren werden unter anderem für die massenspektrometrische Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) benötigt. Zu diesem Zweck findet sich in diesen Räumlichkeiten das Massenspektrometer zur anorganischen Elementanalytik – je nach Anwendung in Kombination mit Laserablation.
Geräte
- Trockenschränke
- Muffelöfen
- Carbolite HT Ofen (max. T 1815°C)
- Nabertherm Öfen bis 1250°C (2x)
- Labconco Freezone Gefriertrockner (-50°C Kollektor)
- Gelaire LaminAir Class 100 (ISO 4) Sicherheitswerkbank (Laminar Flow Cabinet)
- Abzüge (Digestorien)
- MicroMill (ESI, Portland)
- XRF Scientific xrFuse 1 Schmelzaufschlussgerät
- HD Elektronik und Elektrotechnik GmbH VAA-2M, Schmelzaufschlussgeräte
- Subboiling-Destillationsapparatur
- Agilent ICP-MS 7900
Sicherheitswerkbank und Abzüge
Trockenschrank
Die Trockenschränke werden im Allgemeinen zum Trocknen der Gesteinsproben verwendet, sodass kein Wasser mehr in der Probe vorhanden ist. Um Proben besser vergleichen zu können, beziehen sich die Angaben zur Analyse stets auf die getrocknete Probe. Die Trocknung erfolgt bei 105°C für mindestens 2 Stunden.
Öfen
Mit Hilfe von Muffelöfen wird der Glühverlust (LOI) der Proben bestimmt. Die Bestimmung des Glühverlustes ist essentieller Bestandteil der Röntgenfluoreszenzanalyse. Dazu wird ein Aliquot der Probe in einem sauberen Porzellantiegel eingewogen und dieser bei 1000°C für 60 Minuten geglüht. Die flüchtigen Bestandteile der Proben werden bei diesem Vorgang von der Probe entfernt. Nach dem Glühen kühlt der Tiegel im Exsikkator aus (ca. 15-20 Minuten) und die Probe wird ausgewogen.
Anhand des Gewichtsverlusts (Masse der Probe und des Tiegels vor und nach dem Glühen werden verglichen) kann man den Glühverlust (LOI) ermitteln.
Schmelzaufschlussgerät XRF Scientific xrFuse 1
In einem Platintiegel werden 1.00 g Probe, 2.38 g Lithiummetaborat (LiBO2) und 4.62 g Lithiumtetraborat (Li2B4O7) auf der Waage eingewogen. Es wird eine Lithiummetaborat-Lithiumtetraborat-Mischung verwendet, um den Schmelzpunkt des Gesteins zu senken und dieses aufschließen zu können.
Der Tiegel mitsamt Probe und eine Abgussschale werden in die entsprechenden Halterungen des elektrisch-betriebenen Schmelzaufschlussgerätes gegeben und der Schmelzvorgang (1150°C) gestartet. Das Aufschlussgerät dreht den Tiegel automatisiert zur Homogenisierung während des Schmelzvorgangs, bis die Probe vollständig geschmolzen ist. Danach wird die Schmelze abgegossen und in der Abgussschale gekühlt bis die entstandene Glasperle vollkommen ausgehärtet ist.
Destille
Die Subboiling-Destille wird zum Aufreinigen von Säuren verwendet.
Kontakt
Mag.rer.nat. Silvia Meschnark
Telefon:+43 316 380 - 8721
Ort:Institut für Erdwissenschaften
Öffnungszeiten:Montag bis Freitag
Web: https://erdwissenschaften.uni-graz.at/de/institut-1/